Trenutno obstaja veliko metod čiščenja kovin, ki se uporabljajo tako v laboratoriju kot doma. Ena od teh metod je rafiniranje, ki so ga do nedavnega uporabljali izključno v specializiranih podjetjih z uporabo patentiranih tehnologij.
Kaj je rafiniranje
Običajno koncept "rafiniranja" pomeni pridobivanje kovine visoke čistosti z vrsto postopkov za odstranjevanje nečistoč. Ta postopek poteka v več fazah, od katerih vsaka uporablja določene fizikalno-kemijske metode za ločevanje motečih snovi. Žlahtne kovine se pogosto rafinirajo na ta način.
Surovina za rafiniranje je v tem primeru lahko ostanki nakita, "srebrna pena", blato po električnem čiščenju ustreznih snovi in drsno zlato.
Rafiniranje srebra
Ta način čiščenja se pogosto uporablja za pridobivanje visokokakovostnega srebra. Na splošno se postopek ne razlikuje od podobnih metod, ki se izvajajo za druge plemenite, železne ali neželezne kovine. na primerrafiniranje zlata in srebra ali katere koli kovine platine je lahko enako. Le v nekaterih primerih se postopki razlikujejo.
Načini za rafiniranje
V tehnologiji obdelave je rafiniranje srebra predstavljeno na tri različne načine - kovino je mogoče očistiti od nečistoč s kemičnimi, elektrolitskimi ali kupelacijskimi metodami. Odstranjevanje presežka klora se redko uporablja. Izbira tehnike je odvisna od količine predelanega srebra in njegovega stanja. Pomembne so tudi značilnosti proizvodnega procesa.
Kako je pot izbrana
Elektrolitsko rafiniranje se uporablja za prvotno visokokakovostno srebro. Običajno je pri uporabi te metode dnevni učinek. Elektroliza pomaga pridobiti izjemno čisto srebro z redoks interakcijo, pri kateri nečistoče ne vstopijo v času čiščenja.
V primeru, ko je argentum v obliki raztopine (netopni sulfati in kloridi), je najbolj ekonomična in priročna metoda nanašanja kovin kemična (v nekaterih situacijah tudi elektrokemična) metoda.
Nizkokakovostne zlitine se najpogosteje ločujejo s kupelacijo - v tem primeru je najlažje povečati čistost zmesi.
Cupelation metoda
Ta vrsta rafiniranja zahteva pečico s skodelico podobnim (preizkusnim) loncem. V procesu čiščenja se uporablja svinec, katerega talina se v prisotnosti kisika oksidira s srebrom. Vse nečistoče, vključno s topilom, so ločene od plemenitihkovina, ki ji daje relativno čistost: kovine iz družine zlata in platine ostanejo v zlitini.
Za rafiniranje mora biti pečica predhodno segreta. Vanj postavimo tehnično svinčeno-srebrno mešanico, ki jo segrevamo, dokler se popolnoma ne stopi. V peč se sproščajo tokovi atmosferskega zraka, ki povzročajo oksidacijo sestavin vsebine. Na koncu toplotne obdelave lonček odstranimo in vlijemo v kalupe.
Notranja stran peči je obložena z laporjem - eno od vrst gline, obogatene z apnencem in ima porozno strukturo. Absorbira svinčene okside, ki nastanejo med postopkom rafiniranja, saj so slednji nagnjeni k izhlapevanju, ko so izpostavljeni zračnim tokovom. Na izhodu se po oksidaciji nečistoč dobi zlitina z mavrično mavrično površino. Ko poči, je v mešanici viden svetel srebrn lesk, kar kaže na zaključek rafiniranja.
Cupelacija velja za najbolj grobo metodo čiščenja, saj ni dosežena popolna odstranitev nečistoč: vse plemenite kovine v zlitini ostanejo na mestu. Rafiniranje zlata, srebra in kovin iz platinske skupine za njihovo ločevanje poteka po drugih metodah.
Metoda elektrolize
Elektroliza kot metoda afinacije se izvaja z zavestjo o dvojni elektronski plasti: onesnažen srebrni delček, ki je vložen v vrečko, postane anoda procesa, tanke plošče, oblikovane iz nejedkega jekla, pa postanejo katoda. Elektrode so potopljene v raztopino nitrata kovine, ki jo je treba očistiti (koncentracijaioni - do 50 mg / ml), doda se dušikova kislina z gostoto 1,5 g / l in prehaja električni tok.
Neraztopljeni delci srebra in nečistoče se zbirajo v anodnih vrečah. V katodnem prostoru se čisti vzorec zbere v mikrokristalni obliki. Količina sproščenega srebra lahko raste proti drugemu polu sistema, kar povzroči kratek stik. Da bi preprečili takšno situacijo, se zrasli kristalni fragmenti ob mešanju raztopine odlomijo vzporedno z elektrodami blizu mesta katode. Nastalo srebro pridobimo kot oborino in nato vlijemo v ingote. Pomembno je, da se elektrolit pravočasno zamenja, saj če je baker prisoten kot nečistoča, se bo ob koncu želenega procesa začelo njegovo odlaganje na katodi nad žlahtno kovino.
Če se raztopina srebra obnaša kot galvanska celica, je elektrolitska metoda tudi najučinkovitejša za ločevanje kovine. Anoda je lahko grafitna ali nekorozivna (zlitine), katoda je lahko iz nerjavnega jekla. Napetost v elementu je nastavljena na raven največ 2 V. Sama reakcija se izvaja, dokler se ne odloži vse srebro.
Kemična rafinacija
Srebro je mogoče pridobiti iz raztopin soli ali koloidov s kemičnimi tehnologijami. Postopek je večstopenjski. Postopek zahteva natrijev sulfit, ob dodatku katerega pride do izmenjevalne reakcije z obarjanjem črne oborine nove soli žlahtne kovine. Po zaključku interakcije s prejetimRaztopini dodamo amoniak (amonijev klorid) ali navadno sol. Mešanica se usede do jasne frakcijske ločitve - nastanejo motni in prozorni deli. Srebro se šteje za popolnoma oborjeno, če dodatek soli ne povzroči motnosti.
Obstajata dva načina za pridobivanje čiste kovine iz klorida - suho in mokro.
karbonatna metoda za ločevanje srebra od klorida
Ta tehnologija vključuje pridobivanje čistega srebra iz posušenega klorida - snov se združi z ravnotežno količino natrijevega karbonata. V lončku se nastalo zmes segreje (skledo je treba napolniti le do polovice zaradi povečanja prostornine vsebine zaradi sproščanja plina). Po tvorbi hlapnih produktov se temperatura procesa dvigne in doseže vrednosti, potrebne za gladko taljenje.
Ko se sistem ohladi, se srebro ekstrahira in ponovno tali, nakar se izdelek lahko šteje za končanega. Negativna točka je lahko dejstvo, da tehnična soda negativno vpliva na stanje lončka. Glavna prednost te metode kemičnega rafiniranja je njena hitrost.
Reduktivna metoda za ločevanje srebra od klorida
Za obnovitev srebra iz raztopine lahko vzamete različne komplete reagentov - žveplovo kislino s cinkom ali železom ali klorovodikovo kislino z istimi kovinami, vključno z aluminijem.
Eden od elementov se vnese v kloridni medij. Dobljenemu blatu dodamo izbrano kislino s koncentracijo 0,2množične deleže. Raztopino lahko dodajate po delih, pri čemer nadzirate stopnjo reakcije in dolijete ostanke ob njenem zaključku. Kvalitativni znak interakcije v tem primeru je razvoj vodika - plin preneha nastajati v trenutku popolnega raztapljanja kovine ali izginotja kisline (njegovo porabo je mogoče dokazati z indikatorskim papirjem).
Izolacija srebra iz soli je končana, ko sistem postane po odtenku podoben svincu. Po tem se doda kislina, da se preostali delci neželenih kovin prenesejo v raztopino (velike dele odstranimo ročno). Preostalo praškasto snov (t.i. srebrni cement) očistimo z destilirano vodo, posušimo in stopimo.
Rafiniranje klora
Metoda temelji na predpostavki, da srebro in navadne kovine reagirajo hitreje kot zlato in platinasta družina elementov v atmosferi klora. To vam omogoča, da ločite zadnje snovi od prečiščene (v tehnologiji rafiniranja je najzahtevnejši postopek ločevanje žlahtnih zlitin).
Črno zlato v staljeni obliki prehaja skozi plinasti klor. Interakcija se začne z nečistočami nežlahtnega tipa, nato srebro preide v obliko spojine, ki jo je mogoče pozneje izolirati z drugimi metodami rafiniranja. Kloridi v mešanici priplavajo na površje zaradi manjše gostote soli v primerjavi s kovinami.
Rafiniranje v drugih primerih
V primeru prisotnosti bakrove primesi v srebru je smiselno govoriti ne o zlitini, ampak o mešanici kovin (lahko je predstavljeno vostružki). Nato lahko navadno kovino raztopimo z dušikovo in žveplovo kislino. Koncentrirane snovi se uporabljajo v hladni ali vroči obliki (od tega je odvisna hitrost reakcije).
Za odstranitev srebrne lupine iz izdelkov zmes segrejemo nad alkoholno svetilko ali v vodni kopeli. Pri temperaturah pod 50-60 stopinj je mogoče uporabiti stekleno ali porcelanasto posodo. Na enak način lahko ločite kovino, ki jo čistite z nikljem, kositrom ali svincem.
Rafiniranje srebra doma
Vse zgoraj opisane metode so teoretično primerne za domačo uporabo, ob upoštevanju posebne opreme in izkušenj. Za začetnike je bolje poskusiti z elektrolitsko metodo. Običajno se srebro prečisti iz kontaktov na ta način.
Postopek je sestavljen iz 3 stopenj. To je raztapljanje srebra v dušikovi kislini, njegova cementacija in zlivanje ter neposredno rafiniranje srebra doma z elektrolizo.
Raztapljanje z dušikovo kislino
Srebrov nitrat se pripravi takoj za celoten postopek - običajno se vzame 50 gramov kovine na liter topila (za pridobitev tega razmerja se 32 g ostanka raztopi v 80 g hidrogeniranega dušikovega oksida V). Kislino je treba v enakih razmerjih razredčiti z vodo in zmešati s stekleno palico. Rafiniranje srebra z nitratom je mogoče izvesti z mešanjem amonijevega nitrata z elektrolitom (z reakcijo medija manj kot 7), da dobimo enako HNO3. V nastalo raztopino dodamo koščke srebra. Mešanico je treba pustiti 10-11 ur, kot prehodkovina v suspenziji se ne bo zgodila takoj. Možna je močna emisija rdeče-rjavega plina. Če raztopina postane modrikasta ali zelenkasta, to kaže na prisotnost nečistoč vitriola ali železa. Rafiniranje srebra z dušikovo kislino deluje bolje v primerih, ko ni intenzivnega obarvanja.
Pridobivanje srebrnega cementa
Bakrene palice se dodajo mešanici, da izvedemo reakcijo zamenjave s srebrom. Skoraj takoj se na površini rdeče kovine začne oboriti žlahtna kovina, ki jo je treba občasno stresati v raztopino, da pospešimo proces. Če so palice popolnoma raztopljene, jih je treba zamenjati z novimi. Konec reakcije v tem primeru je hlajenje raztopine in njena frakcijska ločitev na srebrno-cementne in modrikaste tekoče dele.
Filtriranje
Za ločevanje kovine od raztopine se uporablja lijak in filtrirni papir. Raztopina s cementom se vlije v posebej pripravljeno posodo: bakrova sol teče skozi pergamentno plast, srebro pa ostane na površini. Nato je potrebno filtrat še 5-krat sprati z destilirano vodo.
Verjetno je v raztopini še nekaj srebra. Za ekstrakcijo dodamo kuhinjsko sol bakrovi soli, dokler ne nastane skutna oborina.
Srebrni cement se suši. Fuzija poteka v lončku, ki ga za delo s čistejšimi vzorci ne pričakujemo. Vzorec je treba enakomerno segreti, da preprečimo razpršitev srebra ali oksidiranega prahu. Lahko na površinistopite, dodajte sodo bikarbono in boraks, pomešana v enakih razmerjih - sestava bo ustvarila steklasti film nad kovino, ki ščiti pred izgubami.
Nastala snov je baza. Za njegovo temeljitejše čiščenje je potrebna elektroliza srebra. Rafiniranje v tem primeru poteka po zgoraj opisani metodi - za to je priročno stopiti kovino v granule.
Varnost
Pomembno je, da je prostor dobro prezračen. Za zaščito je priporočljiva uporaba rokavic, halje in zaščitnih očal. Da bi se izognili razlitju kisline, se v vodo doda sam koncentrat in ne obratno. Pridobivanje HNO3 z reakcijo izmenjave je najvarnejša metoda, s katero je mogoče rafinirati srebro. Amonijev nitrat se v tem primeru zmeša z elektrolitom (reakcija medija je manjša od 7). Kemično stekleno posodo je treba testirati na odpornost na temperaturo, saj lahko toplota postopka preseže 100 stopinj. Z raztopino je napolnjena največ tretjina posode, da se prepreči brizganje kisline.
Rezultati
Rafiniranje srebra ni težak postopek z določenimi izkušnjami in opremo. Če upoštevate varnostne ukrepe, ga lahko izvajate v nelaboratorijskem okolju.
Za pridobitev kovine najvišje kakovosti je priročno uporabljati rafiniranje srebra z elektrolizo doma, saj ta metoda zmanjšuje tveganje nečistoč zaradi uporabe toka.
