Atomska emisijska spektroskopija (AES) je metoda kemične analize, ki za določitev količine elementa v vzorcu uporablja intenzivnost svetlobe, ki jo oddaja plamen, plazma, lok ali iskra pri določeni valovni dolžini.
Valovna dolžina atomske spektralne črte daje identiteto elementa, medtem ko je intenzivnost oddane svetlobe sorazmerna s številom atomov elementa. To je bistvo atomske emisijske spektroskopije. Omogoča vam, da analizirate elemente in fizične pojave z brezhibno natančnostjo.
Spektralne metode analize
Vzorec materiala (analit) se vnese v plamen kot plin, razpršena raztopina ali z majhno zanko žice, običajno platinasto. Toplota iz plamena izhlapi topilo in prekine kemične vezi, pri čemer nastane proste atome. Tudi toplotna energija slednje pretvori v vzbujenoelektronska stanja, ki kasneje oddajajo svetlobo, ko se vrnejo v prejšnjo obliko.
Vsak element oddaja svetlobo z značilno valovno dolžino, ki se razprši z rešetko ali prizmom in zazna v spektrometru. Trik, ki se najpogosteje uporablja pri tej metodi, je disociacija.
Pogosta uporaba za merjenje emisij plamena je regulacija alkalijskih kovin za farmacevtsko analitiko. Za to se uporablja metoda atomske emisijske spektralne analize.
induktivno sklopljena plazma
Induktivno sklopljena plazemska atomska emisijska spektroskopija (ICP-AES), imenovana tudi optična emisijska spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-OES), je analitična tehnika, ki se uporablja za odkrivanje kemičnih elementov.
To je vrsta emisijske spektroskopije, ki uporablja induktivno sklopljeno plazmo za proizvodnjo vzbujenih atomov in ionov, ki oddajajo elektromagnetno sevanje na valovnih dolžinah, značilnih za določen element. To je plamenska metoda s temperaturo od 6000 do 10000 K. Intenzivnost tega sevanja kaže koncentracijo elementa v vzorcu, uporabljenem pri uporabi metode spektroskopske analize.
Glavne povezave in shema
ICP-AES je sestavljen iz dveh delov: ICP in optičnega spektrometra. ICP svetilka je sestavljena iz 3 koncentričnih cevi iz kremenčevega stekla. Izhodna ali "delovna" tuljava radiofrekvenčnega (RF) generatorja obdaja del tega kvarčnega gorilnika. Plin argon se običajno uporablja za ustvarjanje plazme.
Ko je gorilnik vklopljen, se v tuljavi ustvari močno elektromagnetno polje z močnim RF signalom, ki teče skozi njo. Ta RF signal generira RF generator, ki je v bistvu močan radijski oddajnik, ki nadzoruje "delovno tuljavo" na enak način, kot običajen radijski oddajnik krmili oddajno anteno.
Tipični instrumenti delujejo pri 27 ali 40 MHz. Plin argon, ki teče skozi gorilnik, se vžge s Teslino enoto, ki ustvari kratek razelektritveni lok v toku argona, da sproži proces ionizacije. Takoj, ko se plazma "vžge", se enota Tesla izklopi.
Vloga plina
Plin argon je ioniziran v močnem elektromagnetnem polju in teče skozi poseben rotacijski simetrični vzorec v smeri magnetnega polja RF tuljave. Zaradi neelastičnih trkov med nevtralnimi atomi argona in nabitimi delci nastane stabilna visokotemperaturna plazma s približno 7000 K.
Perist altična črpalka dovaja vodni ali organski vzorec v analitični razpršilec, kjer se pretvori v meglico in vbrizga neposredno v plazemski plamen. Vzorec takoj trči z elektroni in nabitimi ioni v plazmi in sam razpade v slednjo. Različne molekule se razdelijo na svoje atome, ki nato izgubijo elektrone in se večkrat rekombinirajo v plazmi ter oddajajo sevanje na značilnih valovnih dolžinah vključenih elementov.
V nekaterih izvedbah se strižni plin, običajno dušik ali suh stisnjen zrak, uporablja za "rezanje" plazme na določenem mestu. Ena ali dve transmisijski leči se nato uporabita za fokusiranje oddane svetlobe na difrakcijsko rešetko, kjer se v optičnem spektrometru loči na valovne dolžine njenih komponent.
V drugih izvedbah plazma pade neposredno na optični vmesnik, ki je sestavljen iz luknje, iz katere izstopa stalen tok argona, ki ga odklanja in zagotavlja hlajenje. To omogoča, da oddana svetloba iz plazme vstopi v optično komoro.
Nekateri modeli uporabljajo optična vlakna za prenos nekaj svetlobe v ločene optične kamere.
Optični fotoaparat
V njem se po razdelitvi svetlobe na njene različne valovne dolžine (barve) intenzivnost izmeri s pomočjo fotopomnoževalne cevi ali cevi, ki so fizično nameščene tako, da »gledajo« določene valovne dolžine za vsako vpleteno linijo elementa.
V sodobnejših napravah so ločene barve uporabljene za niz polprevodniških fotodetektorjev, kot so naprave s sklopko polnjenja (CCD). V enotah, ki uporabljajo te detektorske nize, se lahko hkrati merijo intenzivnosti vseh valovnih dolžin (v območju sistema), kar omogoča instrumentu, da analizira vsak element, na katerega je enota trenutno občutljiva. Tako lahko vzorce zelo hitro analiziramo z atomsko emisijsko spektroskopijo.
Nadaljnje delo
Nato se po vsem naštetem intenzivnost vsake črte primerja s predhodno izmerjenimi znanimi koncentracijami elementov, nato pa se njihovo kopičenje izračuna z interpolacijo vzdolž kalibracijskih črt.
Poleg tega posebna programska oprema običajno popravi motnje, ki jih povzroča prisotnost različnih elementov v dani matriki vzorcev.
Primeri aplikacij ICP-AES vključujejo odkrivanje kovin v vinu, arzena v živilih in elementov v sledovih, povezanih z beljakovinami.
ICP-OES se pogosto uporablja pri predelavi mineralov za zagotavljanje podatkov o razredih za različne tokove za ustvarjanje uteži.
Leta 2008 so to metodo uporabili na Univerzi v Liverpoolu, da bi dokazali, da amulet Chi Rho, ki so ga našli v Shepton Malletu in je prej veljal za enega najzgodnejših dokazov krščanstva v Angliji, sega šele v devetnajsto stoletje.
Destinacija
ICP-AES se pogosto uporablja za analizo elementov v sledovih v tleh in zato se v forenziki uporablja za ugotavljanje izvora vzorcev tal, najdenih na krajih zločina ali žrtvah itd. Čeprav dokazi o tleh morda niso edini eno na sodišču, zagotovo okrepi druge dokaze.
Hitro postaja tudi analitična metoda izbire za določanje ravni hranil v kmetijskih tleh. Te informacije se nato uporabijo za izračun količine gnojila, ki je potrebna za povečanje pridelka in kakovosti.
ICP-AESuporablja se tudi za analizo motornega olja. Rezultat kaže, kako motor deluje. Deli, ki se v njem obrabijo, bodo v olju pustili sledi, ki jih je mogoče zaznati z ICP-AES. Analiza ICP-AES lahko pomaga ugotoviti, ali deli ne delujejo.
Poleg tega lahko določi, koliko oljnih dodatkov ostane, in tako pokaže, koliko življenjske dobe mu je ostalo. Analizo olja pogosto uporabljajo upravljavci voznega parka ali avtomobilski navdušenci, ki želijo izvedeti čim več o zmogljivosti svojega motorja.
ICP-AES se uporablja tudi pri proizvodnji motornih olj (in drugih maziv) za nadzor kakovosti in skladnost s proizvodnimi in industrijskimi specifikacijami.
Druga vrsta atomske spektroskopije
Atomska absorpcijska spektroskopija (AAS) je spektralni analitični postopek za kvantitativno določanje kemičnih elementov z uporabo absorpcije optičnega sevanja (svetlobe) s prostimi atomi v plinastem stanju. Temelji na absorpciji svetlobe s prostimi kovinskimi ioni.
V analitični kemiji se uporablja metoda za določanje koncentracije določenega elementa (analita) v analiziranem vzorcu. AAS se lahko uporablja za določanje več kot 70 različnih elementov v raztopini ali neposredno v trdnih vzorcih z elektrotermalnim izhlapevanjem in se uporablja v farmakoloških, biofizikalnih in toksikoloških raziskavah.
Prvič atomska absorpcijska spektroskopijaje bil uporabljen kot analitična metoda v začetku 19. stoletja, osnovna načela pa sta v drugi polovici ustanovila Robert Wilhelm Bunsen in Gustav Robert Kirchhoff, profesorja na Univerzi v Heidelbergu v Nemčiji.
Zgodovina
Sodobno obliko AAS je v 50. letih prejšnjega stoletja v veliki meri razvila skupina avstralskih kemikov. Vodil jih je Sir Alan Walsh iz Organizacije za znanstvene in industrijske raziskave Commonwe altha (CSIRO), Oddelek za kemijsko fiziko, v Melbournu v Avstraliji.
Atomska absorpcijska spektrometrija ima številne aplikacije na različnih področjih kemije, kot so klinična analiza kovin v bioloških tekočinah in tkivih, kot so polna kri, plazma, urin, slina, možgansko tkivo, jetra, lasje, mišično tkivo, seme, v nekaterih proizvodnih procesih farmacevtskih izdelkov: majhne količine katalizatorja, ki ostanejo v končnem zdravilu, in analiza vode za vsebnost kovin.
Shema dela
Tehnika uporablja atomski absorpcijski spekter vzorca za oceno koncentracije določenih analitov v njem. Za vzpostavitev razmerja med izmerjeno absorbanco in njihovo koncentracijo zahteva standarde znane vsebnosti sestavin, zato temelji na Beer-Lambertovem zakonu. Osnovna načela atomske emisijske spektroskopije so točno takšna, kot je navedena zgoraj v članku.
Skratka, elektroni atomov v atomizatorju se lahko v kratkem času prenesejo na višje orbitale (vzbujeno stanje).časovno obdobje (nanosekunde) z absorpcijo določene količine energije (sevanje dane valovne dolžine).
Ta parameter absorpcije je specifičen za določen elektronski prehod v določenem elementu. Praviloma vsaka valovna dolžina ustreza le enemu elementu, širina absorpcijske črte pa je le nekaj pikometrov (pm), zaradi česar je tehnika elementarno selektivna. Shema atomske emisijske spektroskopije je zelo podobna tej.
