Kaj je značilnost metode gravimetrične analize? Oglejmo si podrobneje njegovo bistvo in sorte.
posebnosti
Gravimetrična metoda analize temelji na zakonu ohranjanja mase snovi in konstantnosti sestave. V zvezi s tem temelji na natančnem merjenju mase želene komponente, ki jo dobimo kot spojino z znano kemično sestavo. Gravimetrična metoda analize je razdeljena v tri glavne skupine: destilacija, izolacija, precipitacija.
O načinu izbire
Temelji na ekstrakciji želene komponente iz analizirane kemične snovi v prosti obliki in njenem naknadnem natančnem tehtanju. Na primer, taka gravimetrična metoda kvantitativne analize omogoča določitev masne vsebnosti pepela v trdnih gorivih. Za izračune se lonček stehta, v njem sežge vzorec goriva in stehta nastali pepel. Ob masi ostanka se po formuli za masni delež snovi v zmesi izračuna kvantitativni kazalnik.
Destilacija
Ta metoda analize je gravimetričnapo vsebini, saj vključuje popolno odstranitev izračunane komponente kot plinaste spojine in naknadno tehtanje trdnega ostanka. S to tehniko lahko določimo vsebnost vlage v različnih materialih, izračunamo kvantitativno vsebnost kristalizacijske vode v kristalnih hidratih. Za izvedbo takega izračuna se najprej določi masa obravnavanega vzorca izbranega materiala. Nato se komponenta, ki jo je treba določiti, popolnoma odstrani iz nje. Razlika med maso pred in po kalcinaciji ali sušenju je masa zaznane kemične komponente. Po formuli masnega deleža se izvedejo kvantitativni izračuni.
Način odlaganja
Kaj je ta metoda analize? Metoda gravimetrične precipitacije temelji na kvantitativni precipitaciji želenega iona kot slabo topne snovi z določeno kemično sestavo. Nastalo oborino filtriramo, speremo, posušimo in nato žgamo. Po popolni odstranitvi vode iz njega stehtajte. Če poznamo maso oborine, je mogoče izračunati količinsko vsebnost molekul ali ionov želene komponente v testnem vzorcu.
Zahteve glede padavin za gravimetrično analizo
Pa vendar - kaj je gravimetrična metoda analize? Glavne operacije pri metodi padavin so povezane s procesom padavin. Natančnost rezultata, pridobljenega med analizo, je neposredno odvisna od kemične sestavesnovi, struktura usedlin, čistost. Poleg tega so izračuni povezani z obnašanjem oborine med sušenjem in žganjem. Precej pogosto pride do spremembe kemične sestave oborine, pridobljene med žganjem. Oborjena oblika je kemična sestava pridobljene oborine.
Osnovne metode gravimetrične analize zahtevajo natančen rezultat. Zato so določene zahteve glede gravimetrične in sedimentacijske oblike usedline.
- Moral bi imeti minimalno topnost, v idealnem primeru je netopna kemična spojina.
- Mora tvoriti velike kristale. V tem primeru med postopkom filtracije ne bo težav, saj pore niso zamašene. Veliki kristali imajo majhno površino, se z minimalno hitrostjo adsorbirajo iz razpoložljive raztopine in jih je enostavno oprati. Amorfne oborine železovega hidroksida (3) brez težav adsorbirajo nečistoče, slednje jih je težko sprati, filtracija te spojine je počasna.
- Popolnoma in v kratkem času se premaknite v gravitacijsko obliko.
Zahteve glede oblike gravitacije
Analizirajmo gravimetrično metodo analize. Bistvo metode je, da je pri njej pomembna natančnost. Gravimetrična oblika mora biti s posebno kemično formulo, ki se uporablja za izračun vsebnosti določenih komponent v vzorcu. Žgana usedlina med postopkom hlajenja in tehtanja ne sme absorbirati vodne pare iz zraka,obnoviti ali oksidirati. Če ima oborina podobne fizikalne lastnosti, se s posebnimi kemikalijami sprva pretvori v stabilno obliko. Na primer, če je treba izračunati masni delež kalcijevega karbonata v materialih, se gravimetrična oblika kalcijevega oksida, ki lahko absorbira ogljikov dioksid in vodo, pretvori v kalcijev sulfat. Da bi to naredili, kalcinirano oborino obdelamo z žveplovo kislino, pri čemer upoštevamo temperaturni režim (500 ° C).
Jedi za raziskovanje
Kaj je potrebno za izvedbo takšne analize? Gravimetrična možnost vključuje uporabo posebne kemične steklene posode velikih velikosti. Tu se uporabljajo tankostenska kozarca različnih velikosti, lijaki, steklene palice, urna stekla, porcelanasti lončki in steklene škatle. Gravimetrične in titrimetrične metode analize vključujejo uporabo samo čistih posod, da se izognemo napakam pri izračunih. Suhe lise ali kapljice kažejo na prisotnost maščobnih sestavin na stekleni površini. Padavine se bodo prilepile na takšno plast, zato bo njihov popoln prenos na filter otežen. Gravimetrična metoda analize vključuje temeljito pomivanje posode z detergenti. Za čiščenje porcelanskih lončkov uporabimo razredčeno vročo klorovodikovo kislino, nato raztopino kromove zmesi. Pred začetkom dela je priporočljivo vžgati čisto posodo.
raziskovalna oprema
Kakšna je razlika med gravimetrično metodo analize? Bistvo metode je kvantitativnodoločanje sestavin v snovi. Oprema, ki bo potrebna za takšne študije, je podobna tisti, ki se uporablja pri kvalitativni analizi. Za praktični del boste potrebovali vodne kopeli, porcelanaste trikotnike, pečice, klešče za lončke, dušilne peči, plinske gorilnike. Za žganje porcelanskih lončkov na plinskih gorilnikih se uporabljajo trikotniki, izdelani iz porcelanskih cevi, nameščenih na kovinsko podlago. Izberite trikotnik takšne velikosti, da lonček štrli iz njega za tretjino njegove višine. Lončke vnesemo v pečico z dolgimi kleščami z ravnimi navzgor zakrivljenimi konicami. Ne smejo biti potopljeni v usedlino. Konce klešč pred uporabo očistimo, žgamo na plinskem gorilniku ali v pečici. Eksikatorji se uporabljajo za hlajenje žganih ali segretih snovi na sobno temperaturo. Je steklena posoda z debelimi stenami, ki je zaprta s poliranim pokrovom. Dno eksikatorja je napolnjeno s higroskopsko snovjo:
- kosi kalcijevega oksida;
- fosforjev oksid (5);
- koncentrirana žveplova kislina.
Žveplova kislina intenzivno absorbira vlago. Pri delu z eksikatorjem je pomembno zagotoviti, da je na talnih delih plast maziva.
Pravila vzorčenja za poskus
Upoštevana klasifikacija metod gravimetrične analize vključuje delo s snovmi. Za povprečje se šteje tak vzorec, ki vsebuje majhno količino analiziranega materiala, ki ima kemijske in fizikalne lastnosti, značilne za glavno serijo. Pravilnost vzorčenja vpliva na natančnost določanja kemijskih in fizikalnih lastnosti ter kemično sestavo analiziranega materiala. Izbira povprečnega vzorca se izvaja s posebno skrbnostjo, sicer obstaja velika verjetnost napake, pri čemer dobimo netočen rezultat študije. Ne smemo pozabiti, da se lahko veliki kosi kemične sestave bistveno razlikujejo od prahu. Zato so na voljo tri možnosti:
- primarni vzorec - potreben za prvo stopnjo poskusa;
- potni list ali laboratorijski vzorec - pridobljen z redukcijo začetnega vzorca na maso, ki je potrebna za kemično in fizikalno-mehansko analizo;
- analitično - vzeto iz laboratorijskega vzorca za kemično analizo.
Obstaja tak razdelek, kot je analitična kemija. Gravimetrična metoda analize je eden od načinov za ugotavljanje kvantitativne sestave snovi. Da bi se izognili spremembam vlažnosti in kemične sestave snovi, materiale za gravimetrično analizo hranimo v steklenicah, tesno zaprtih s pokrovi. Del vzorca je potreben za neposredno analizo, del pa ostane kot rezerva.
Priprava vzorca za raziskavo
Vzorec se šteje za majhno maso analitskega vzorca analiziranega vzorca, ki se stehta za kemično analizo. Veliko vlogo pri kvantitativnem določanju igra velikost vzorca. Večja kot je količina preskusnega vzorca, odvzetega za gravimetrično analizo,bolj natančen bo rezultat. Toda hkrati postane postopek filtriranja nastale oborine, njenega žganja in pranja bolj zapleten. Zaradi teh razlogov se čas analize bistveno podaljša. Pri majhnih velikostih vzorcev je natančnost določanja znatno zmanjšana. Majhna očala se uporabljajo za tehtanje trdnih komponent. Hlapne, higroskopske snovi je treba stehtati v zaprti steklenici.
Pogoji odlaganja
Predstavitev bi bila dobra za pokrivanje tega gradiva. Gravimetrična metoda analize na tej stopnji vključuje kvantitativni prevod želene komponente v specifično kemično snov. Če poznamo maso usedline, je mogoče izračunati odstotek komponente, ki jo je treba določiti. Natančnost opravljene analize je neposredno odvisna od popolnosti padavin. Med razlogi, zaradi katerih se ne bo oborila celotna izračunana komponenta, lahko omenimo nepopolnost padavin. Absolutno poravnavo je praktično nemogoče doseči, možno je le zmanjšati morebitne izgube. Za analizo je izbrana oborina - skoraj netopna oborina. Da bi se izognili takšnim kemičnim reakcijam, ga jemljemo v presežku. Obstajajo določeni pogoji, ki jih je treba upoštevati, da dobimo kristalno oborino:
- iz razredčenih raztopin se obarjanje izvaja s šibkimi raztopinami usedline;
- Ogrevane raztopine se oborijo z vročimi filtri.
Za poskus je izbran visokokakovosten reagent za ion, ki ga je treba določiti. Težko je izbrati posebno precipitant za vsak ion, ki ga je treba določiti. Gledeizvede se prikrivanje tistih delcev, ki lahko ovirajo popolno obarjanje, ali pa jih odstranimo iz preskusne raztopine pred izvedbo kvantitativne analize.
Za vse ione, ki jih določamo, je praktično nemogoče izbrati posebne usedline. Nato je treba ione, ki ovirajo obarjanje, bodisi prikriti ali jih pred obarjanjem ločiti od raztopine. Če poznamo značilnosti kristalne precipitacije, lahko uporabimo pogoje, ki spodbujajo nastanek velikih kristalov.
- Obarjanje se izvaja iz razredčenih vročih raztopin s precipitantom, vzetim v majhni koncentraciji. Pri segrevanju se topnost majhnih kristalov poveča, zato se poveča koncentracija usedline in ionov v raztopini. Zaradi tega pojava nastanejo veliki kristali, ki se pri segrevanju nimajo časa raztopiti.
- Obarino vlijemo v snov, ki jo je treba določiti, pri nizki hitrosti. Za mešanje se uporablja steklena palica, ki se ne sme dotikati dna in sten kozarca. Mešanje spodbuja rast kristalov, saj zmanjšuje število kristalnih središč.
- Zdrži usedline več ur. Amorfne oborine se odlagajo pod posebnimi pogoji, saj so nagnjene k procesu adsorpcije različnih nečistoč in pojavu koloidnih raztopin.
Problemi gravimetrične analize
Kakovost blata vpliva na točnost kvantitativnih izračunov. Ko je kontaminirana, se natančnost meritve znatno zmanjša, napaka pa se poveča. Vzrok onesnaženja so sopadavine, torej padavine vusedlina tujih snovi. Obstajata dve vrsti kodepozicije:
- površinska adsorpcija;
- okluzija.
Za preverjanje popolnosti obarjanja ločenega iona dodajte nekaj kapljic reagenta raztopini, ki nastane nad oboro. S popolnim obarjanjem ločenega iona bo raztopina ostala prozorna.
Sklep
Kvalitativna analiza vključuje kvantitativno določanje anorganskih ionov v preskusnem materialu. Glavne naloge kvalitativne analize so odkrivanje in identifikacija določenih komponent v izbranem vzorcu: ionov ali kemičnih elementov, določene snovi ali funkcionalne skupine. Frakcijska metoda analize je primerna za preučevanje enostavnih zmesi pri iskanju majhnega števila komponent. Takšna gravimetrična analiza zahteva ločene vzorce in zanemarljivo število kvalitativnih reakcij. Za popolno določitev anorganskih komponent v preskusni snovi se začetna zmes najprej razdeli v ločene "analitične skupine", nato pa se vsak želeni ion odkrije s posebnimi reakcijami. Sistematična kvalitativna analiza vam omogoča, da povečate zanesljivost pridobljenih analitičnih informacij. Preden nadaljujete s kvantitativno analizo, je pomembno, da imate predstavo o kvalitativni sestavi testnega vzorca, da izberete optimalno metodo.
