Trenutno obstaja veliko specialistov, ki so se posvetili fizikalnim ali kemijskim znanostim, včasih pa obema. Dejansko je večino pojavov mogoče logično razložiti prav s takšnimi eksperimenti. Podrobneje bomo razmislili o fizikalnih raziskovalnih metodah.
Analitske metode v analitični kemiji
Analitična kemija je znanost o odkrivanju, ločevanju in identifikaciji kemikalij. Za izvajanje določenih operacij s spojinami se uporabljajo kemične, fizikalne in fizikalno-kemijske analizne metode. Slednja metoda se imenuje tudi instrumentalna, saj njena uporaba zahteva sodobno laboratorijsko opremo. Razdeljen je na spektroskopsko, jedrsko fizikalno in radiokemijsko skupino.
Poleg tega lahko v kemiji obstajajo problemi različnih vrst, ki zahtevajo individualne rešitve. Glede na to obstajajo metode kvalitativne (določanje imena in oblike snovi) in kvantitativne (določanje, koliko dane snovi vsebuje alikvot ali vzorec) analize.
Metode kvantitativne analize
Omogočajo določitev vsebnosti originalne snovi v vzorcu. Skupaj obstajajo kemične, fizikalno-kemijske in fizikalne metode kvantitativne analize.
Kemijske metode kvantitativne analize
Deljeni so na:
- Analiza teže, ki vam omogoča določitev vsebnosti snovi s tehtanjem na analitski tehtnici in izvajanjem nadaljnjih operacij.
- Analiza volumna, ki vključuje merjenje prostornine snovi v različnih agregatnih stanjih ali raztopinah.
Po drugi strani je razdeljen na naslednje pododdelke:
- uporabi se volumetrična titrimetrična analiza pri znani koncentraciji reagenta, reakcija, s katero se porabi zahtevana snov, nato pa se izmeri porabljeni volumen;
- volumetrična plinska metoda je analiza zmesi plinov, kjer prvotno snov absorbira druga.
- volumetrična sedimentacija (iz latinskega sedimentum - "naselitev") temelji na stratifikaciji z razpršenim sistemom kot posledica gravitacije. To spremljajo padavine, katerih prostornina se meri s centrifugalno epruveto.
Kemične metode niso vedno priročne za uporabo, saj je pogosto treba mešanico ločiti, da bi izolirali želeno komponento. Za izvedbo takšne operacije brez uporabe kemičnih reakcij se uporabljajo fizikalne metode analize. In opazovati spremembo fizikalnih lastnosti spojine kot rezultatizvajanje reakcij - fizikalnih in kemičnih.
Fizikalne metode kvantitativne analize
Uporabljajo se med številnimi laboratorijskimi študijami. Fizične metode analize vključujejo:
- Spektroskopsko - temelji na interakciji atomov, molekul, ionov preučevane spojine z elektromagnetnim sevanjem, zaradi česar se fotoni absorbirajo ali sproščajo.
- Jedrsko-fizikalna metoda je izpostavljanje vzorca preučevane snovi nevtronskemu toku, s preučevanjem katerega je po poskusu mogoče z merjenjem določiti količinsko vsebnost elementov, ki jih vsebuje vzorec. radioaktivno sevanje. To deluje, ker je količina aktivnosti delcev neposredno sorazmerna s koncentracijo preučevanega elementa.
- Radiokemična metoda je določanje vsebnosti v snovi radioaktivnih izotopov, ki nastanejo kot posledica transformacij.
Fizikalno-kemijske metode kvantitativne analize
Ker so te metode le del fizikalnih metod za analizo snovi, jih delimo tudi na spektroskopske, jedrsko-fizikalne in radiokemične raziskovalne metode.
Metode kvalitativne analize
V analitični kemiji, da bi preučili lastnosti snovi, določili njeno agregatno stanje, barvo, okus, vonj, se uporabljajo metode kvalitativne analize, ki pa so razdeljene na iste kemične, fizikalne in fizikalno-kemijski (instrumentalni). Poleg tega so v analizni kemiji prednostne fizikalne metode analize.
Kemijske metode izvajamo na dva načina: reakcije v raztopinah in reakcije na suh način.
reakcije na mokri način
Reakcije v raztopinah imajo določene pogoje, od katerih mora biti izpolnjen eden ali več:
- Tvorba netopne oborine.
- Spreminjanje barve raztopine.
- Razvoj plinaste snovi.
Do tvorbe oborine lahko na primer pride zaradi interakcije barijevega klorida (BaCl2) in žveplove kisline (H2SO4). Produkti reakcije so klorovodikova kislina (HCl) in v vodi netopna bela oborina - barijev sulfat (BaSO4). Potem bo izpolnjen nujen pogoj za nastanek kemične reakcije. Včasih je produkt reakcije lahko nekaj snovi, ki jih je treba ločiti s filtracijo.
Sprememba barve raztopine zaradi kemične interakcije je zelo pomembna značilnost analize. To najpogosteje opazimo pri delu z redoks procesi ali pri uporabi indikatorjev v procesu kislinsko-bazične titracije. Snovi, ki lahko raztopino obarvajo z ustrezno barvo, vključujejo: kalijev tiocianat KSCN (njegovo interakcijo s solmi železa III spremlja krvavo rdeča barva raztopine), železov klorid (pri interakciji s klorovo vodo je šibko zelena barva raztopina porumeni), kalijev dikromat (pri redukciji in pod delovanjem žveplove kisline se spremeni iz oranžne vtemno zelena) in drugi.
Reakcije, ki se nadaljujejo s sproščanjem plina, niso osnovne in se uporabljajo v redkih primerih. Najpogosteje proizveden ogljikov dioksid v laboratorijih je CO2.
suhe reakcije
Takšne interakcije se izvajajo za ugotavljanje vsebnosti nečistoč v analizirani snovi, pri preučevanju mineralov in je sestavljena iz več stopenj:
- Preizkus taljivosti.
- Preizkus barve plamena.
- Test volatilnosti.
- Zmožnost redoks reakcij.
Običajno se mineralne snovi testirajo na sposobnost taljenja tako, da se majhen vzorec le-teh predgrejejo nad plinskim gorilnikom in opazujejo zaokrožene robove pod povečevalnim steklom.
Da bi preverili, kako je vzorec sposoben obarvati plamen, ga na platinasto žico nanesemo najprej na dno plamena, nato pa na mesto, ki je najbolj segreto.
Hlapljivost vzorca se preveri v preskusnem cilindru, ki se segreje po vnosu testnega elementa.
Reakcije redoks procesov se najpogosteje izvajajo v suhih kroglicah staljenega boraksa, v katere damo vzorec in ga nato segrejemo. Obstajajo tudi drugi načini za izvedbo te reakcije: segrevanje v stekleni cevi z alkalijskimi kovinami - Na, K, preprosto segrevanje ali segrevanje na oglje itd.
Uporaba kemičnih indikatorjev
Včasih se metode kemične analize uporabljajo drugačneindikatorji, ki pomagajo določiti pH medija snovi. Najpogosteje uporabljeni so:
- Lakmus. V kislem okolju se indikatorski lakmusov papir obarva rdeče, v alkalnem pa modro.
- Methylorange. Ko je izpostavljen kislemu ionu, postane rožnat, alkalen - postane rumen.
- Fenolftalein. V alkalnem okolju je značilna rdeča barva, v kislem pa brez barve.
- Kurkumina. Uporablja se manj pogosto kot drugi kazalniki. Porjavi z alkalijami in rumeno s kislinami.
Fizikalne metode kvalitativne analize
Trenutno se pogosto uporabljajo tako v industrijskih kot v laboratorijskih raziskavah. Primeri fizikalnih analiznih metod so:
- Spectral, o katerem smo že razpravljali zgoraj. Po drugi strani pa je razdeljen na emisijske in absorpcijske metode. Glede na analitični signal delcev ločimo atomsko in molekularno spektroskopijo. Med emisijo vzorec oddaja kvante, med absorpcijo pa fotone, ki jih vzorec oddaja, selektivno absorbirajo majhni delci – atomi in molekule. Ta kemična metoda uporablja takšne vrste sevanja, kot so ultravijolično (UV) z valovno dolžino 200-400 nm, vidno z valovno dolžino 400-800 nm in infrardeče (IR) z valovno dolžino 800-40000 nm. Takšna področja sevanja se sicer imenujejo "optični obseg".
- Luminescenčna (fluorescentna) metoda je opazovanje oddajanja svetlobe preučevane snovi zaradiizpostavljenost ultravijoličnim žarkom. Testni vzorec je lahko organska ali mineralna spojina, pa tudi nekatera zdravila. Ko so izpostavljeni UV sevanju, atomi te snovi preidejo v vzbujeno stanje, za katerega je značilna impresivna rezerva energije. Med prehodom v normalno stanje snov zasveti zaradi preostale količine energije.
- Rentgenska difrakcijska analiza se praviloma izvaja z uporabo rentgenskih žarkov. Uporabljajo se za določanje velikosti atomov in njihovega položaja glede na druge vzorčne molekule. Tako najdemo kristalno mrežo, sestavo vzorca in v nekaterih primerih prisotnost nečistoč. Ta metoda uporablja majhno količino analita brez uporabe kemičnih reakcij.
- Mass-spektrometrična metoda. Včasih se zgodi, da elektromagnetno polje zaradi prevelike razlike v razmerju mase in naboja določenim ioniziranim delcem ne dovoli prehoda. Za njihovo določitev je potrebna ta fizična metoda analize.
Tako so te metode v primerjavi z običajnimi kemičnimi zelo iskane, saj imajo številne prednosti. Vendar pa kombinacija kemičnih in fizikalnih analiznih metod v analitični kemiji daje veliko boljši in natančnejši rezultat študije.
Fizikalno-kemijske (instrumentalne) metode kvalitativne analize
Te kategorije vključujejo:
- Elektrokemične metode, ki vključujejo merjenjeelektromotornih sil galvanskih celic (potenciometrija) in električne prevodnosti raztopin (konduktometrija), pa tudi pri preučevanju gibanja in počitka kemičnih procesov (polarografija).
- Emisiona spektralna analiza, katere bistvo je določiti intenzivnost elektromagnetnega sevanja na frekvenčni lestvici.
- fotometrična metoda.
- rentgenska spektralna analiza, ki preučuje spektre rentgenskih žarkov, ki so prešli skozi vzorec.
- Metoda za merjenje radioaktivnosti.
- Kromatografska metoda temelji na ponavljajoči se interakciji sorpcije in desorpcije snovi, ko se premika vzdolž nepremičnega sorbenta.
Vedeti morate, da so v osnovi fizikalno-kemijske in fizikalne analizne metode v kemiji združene v eno skupino, tako da imajo, če jih obravnavamo ločeno, veliko skupnega.
Fizikalno-kemijske metode ločevanja snovi
Zelo pogosto v laboratorijih pride do situacij, ko ni mogoče ekstrahirati zahtevane snovi, ne da bi jo ločili od druge. V takih primerih se uporabljajo metode ločevanja snovi, ki vključujejo:
- Ekstrakcija - metoda, s katero se potrebna snov ekstrahira iz raztopine ali zmesi s pomočjo ekstraktanta (ustrezno topilo).
- Kromatografija. Ta metoda se ne uporablja samo za analizo, ampak tudi za ločevanje komponent, ki so v mobilni in stacionarni fazi.
- Ločitev z ionsko izmenjavo. Kot rezultatželena snov se lahko obori, netopna v vodi in jo nato ločimo s centrifugiranjem ali filtracijo.
- Kriogeno ločevanje se uporablja za pridobivanje plinastih snovi iz zraka.
- Elektroforeza je ločevanje snovi s sodelovanjem električnega polja, pod vplivom katerega se delci, ki se med seboj ne mešajo, premikajo v tekočem ali plinastem mediju.
Tako bo laboratorijski asistent vedno lahko dobil zahtevano snov.
