Metode merjenja (metode merjenja) so niz pravil in operacij, katerih izvajanje zagotavlja indikatorje z znano napako. V skladu z določbami zveznega zakona št. 102 je treba meritve izvajati po metodah, certificiranih na predpisan način.
Dejavniki, ki vplivajo na napako
Odstopanje ni odvisno samo od meroslovnih značilnosti merilnih instrumentov. Nič manj pomembne so napake operaterja, pomanjkljivosti pri izbiri in pripravi vzorcev, pogoji, v katerih se meritve izvajajo, in drugi dejavniki. V skladu s tem se meritveni postopki (MP) ustvarijo glede na specifične pogoje s posebnimi orodji.
Ta izjava pa ne pomeni, da bi moral vsak laboratorij razviti svoje metode. Če pa laboratorij uporablja vrsto merilnega instrumenta, ki je usklajen s certificiranim MVI, so vplivni dejavniki v določenem območju,operater ima uveljavljene kvalifikacije, potem bodo fizični kazalniki v tem okolju izmerjeni z znano napako.
Vplivni dejavniki morajo vključevati:
- vlaga in temperatura zunanjega zraka in okolja, v katerem se meritev;
- frekvenca in omrežna napetost;
- magnetno polje;
- vibracije in tako naprej.
GOST GSI
Merilne metode v skladu z državnim standardom vključujejo naslednje odseke in strukturne elemente:
- ime.
- obseg.
- Normativne reference.
- Izrazi in definicije.
- Okrajšave in simboli.
- Zahteve glede negotovosti ali dodeljene značilnosti odstopanja.
- Metode in pogoji meritev.
- Zahteve za varnost, ukrepe za varstvo okolja, kvalifikacije operaterja.
- Dejavnosti priprave meritev.
- Merenje.
- Obdelava rezultatov.
- Nadzor natančnost.
- Aplikacije.
Pristojni organi
V skladu z GOST so ustvarjeni in certificirani postopki merjenja na način, ki ga predpisuje Rosstandart. Preverjanje MVI se izvede:
- GNMC (glavni znanstveni meroslovni center);
- teritorialni organi GMS (Državna meroslovna služba);
- druge organizacije, ki imajo akreditacijo in imajo pravico izvajati certificiranje.
Preverjanje metod, ki se uporabljajo zunaj obsega državemeroslovni nadzor podjetja organizirajo in izvajajo po predpisih, ki jih določijo.
Ustvarjanje MVI
Razvoj merilne tehnike poteka v skladu z začetnimi parametri in vključuje:
- Izbira metode, merilni instrumenti, pomožne snovi, zaporedje operacij, algoritem za izračun vsote.
- Izdelava osnutka dokumenta za postopek merjenja.
- Meroslovno spričevalo.
Začetne zahteve vključujejo:
- Dodelitev merilne tehnike.
- Standardi napak.
- Pogoji merjenja.
- Karakteristike merjenega predmeta.
Sestanek mora vsebovati:
- Ime (če je potrebno, je podano podrobno ime) količine in njenih značilnosti.
- Omejitve obsega uporabe MVI glede na pripadnost oddelku, značilnosti in vrste predmetov itd.
Standardi napak morajo biti določeni v obliki parametrov, določenih v regulativnih dokumentih, s sklicevanjem na regulativni in tehnični akt, v katerem so navedeni (če obstajajo).
Pogoji merjenja so nastavljeni kot obseg kazalnikov vplivnih veličin (faktorjev): električni, mehanski, klimatski itd.
Karakteristika predmeta je določena z mejnimi vrednostmi tistih parametrov, katerih odstopanje od nominalnih kazalnikov vpliva na napako.
Izbira sredstev in metode merjenja vmerilna tehnika se izvaja v skladu z veljavnimi regulativnimi in tehničnimi dokumenti. Če ni NTD, se za osnovo vzame izračun značilnosti napake ali rezultati njihove eksperimentalne študije.
Razvrstitev
Certificirane metode za izvajanje meritev so razdeljene v skupine v skladu z načini pridobivanja rezultatov:
- Neposredne metode. Pri njihovi uporabi dobimo želeno vrednost na podlagi eksperimentalnih podatkov.
- Posredne metode. V tem primeru se končna vrednost določi ob upoštevanju neposrednih meritev količin, ki imajo določeno odvisnost od merjenega predmeta. Te metode se uporabljajo, kadar ni mogoče uporabiti neposrednih metod. Na primer, izračun gostote trdnega telesa temelji na rezultatih merjenja njegove prostornine in mase.
Glede na pogoje, v katerih se meritve izvajajo, so merilne metode razdeljene na:
- Kontakt. Temeljijo na interakciji občutljivega elementa merilne naprave in predmeta. Preprost primer bi bilo merjenje telesne temperature s termometrom.
- Brezkontaktno. Te metode temeljijo na odsotnosti stika med predmetom in občutljivim elementom merilne naprave. Na primer izračun razdalje z radarjem, v plavžu - določanje temperature s pirometrom itd.
Odvisno od izbrane metode primerjave parametrov,za merjenje z enoto SI dodelite:
- Neposredna metoda. V takih primerih vrednost določi bralna naprava. To je lahko na primer voltmeter, ampermeter, termometer itd. Merilo, ki odraža mersko enoto, ne sodeluje v procesu. To nalogo v SI (merskem sistemu) izvaja lestvica.
- Primerjalna metoda. V tem primeru se merjeni parameter primerja z indikatorjem, ki ga ukrep reproducira. Na primer, masa na tehtnici se določi z uravnoteženjem uteži.
Vrste metod primerjave
Med glavnimi metodami so:
- Nilna metoda. Ko se uporablja, se neto učinek magnitud na primerjalnik zmanjša na 0. Na primer, moč električnega upora mostu je določena z njegovo absolutno uravnoteženostjo.
- Metoda naključja. Pri uporabi se izmeri razlika, ki nastane med indikatorji želene in ponovljive mere, ko se oznake na tehtnici (na primer čeljusti in nonius) ali periodični signali ujemajo.
- Nadomestni način. Temelji na primerjavi z mero. Izmerjeni parameter se nadomesti z znano vrednostjo. Reproducira se po meri. Pogoji ostajajo nespremenjeni. Na primer, tehtanje se izvaja z izmenično premikanjem mase in uteži na eni tehtnici.
Analiza odpadne vode: merilna tehnika (PND F 14.1:2:4.135-98)
Ta MVI vam omogoča določanje vsebine elementov v določenih območjih v vzorčni raztopini brezrazredčitev.
PND F 14.1:2:4.135-98 določa metodologijo za izvajanje meritev masne koncentracije:
- silicij;
- barij;
- aluminij;
- berilij;
- bor;
- talij;
- natrij;
- arzen in drugi elementi.
Po potrebi je možno z izračunom določiti vsebnost oksidov različnih elementov v vzorcih odpadne, pitne, naravne vode.
Metoda merjenja masne koncentracije snovi temelji na določanju intenzivnosti sevanja atomov in ionov ustreznega elementa, vzbujenega v argonovi plazmi.
raziskovalni motor
Perist altična črpalka in nebulator se uporabljata za vnos raztopine vzorca (vzorca) v atomski emisijski spektrometer. Raztopina v obliki majhnih kapljic (v obliki aerosola) vstopi v komoro. Aerosol se vbrizga v induktivno sklopljeno plazmo skozi cev gorilnika v toku argona.
V celotnem času, ko je vzorec v njem (cca. 2-3 ms), potekajo cikli izhlapevanja in atomizacije, ionizacije in vzbujanja. Sevanje, ki ga oddajajo ioni in atomi, fokusira spektrometer na vhodni reži. Nadalje je ločen z valovno dolžino z difrakcijsko rešetko (disperzivni element).
Spektrometer s polikromatorjem vam omogoča hkratno raziskovanje več elementov. V tem primeru monokromatsko sevanje, ki preide difrakcijo na rešetki, vstopi v izstopno režo. Na izhodu je določeno število PMT (fotoelektronskihmnožitelji). Vsak od njih na svojem izhodu registrira sevanje določene valovne dolžine.
V atomskem emisijskem spektrometru z optičnim sistemom Echelle se ločevanje (razgradnja) sevanja izvaja z uklonsko rešetko in prizmo. Posledično je spektralna slika dvodimenzionalna.
Funkcije snemalnika izvaja CID (polprevodniški matrični detektor). Število slikovnih pik v njem presega 250 tisoč. Posledično je mogoče v eni meritvi izvesti večelementno analizo in registrirati najbolj občutljive črte vsakega elementa.
Primer postopka merjenja: mineralizacija vzorca
Analiza vzorcev odpadne vode, ki vsebujejo vidne suspendirane delce (sediment), se izvaja na dva načina.
Prva je raziskava odprtih posod. Meša se vzorec odpadne vode, ki vsebuje usedline ali suspendirane delce. Po tem se 100 kubičnih metrov vnese v toplotno odporno steklo (ali bučko). glej vzorec.
Če je treba določiti raztopljene oblike snovi, se vzorce predfiltrira. Za to lahko uporabite membranski ali papirnati filter.
Slepi vzorec se pripravlja istočasno. Namesto odpadne vode uporablja deinizirano ali bidestilirano vodo.
Analiziranim in slepim vzorcem dodamo koncentrirano dušikovo kislino (2 cc) in vodikov peroksid (1 cc).
Posode segrevamo dve uri brez vrenja. Kot rezultat, raztopina izhlapi na približno 25 kubičnih metrov. glej
Pohlajenju vzorce dovedemo do začetne prostornine (100 cc) z deinizirano ali bidestilirano vodo.
Če ostane suspenzija, jo odstranimo (s filtracijo) v suho posodo.
Mikrovalovna razgradnja
Tako kot v prejšnjem primeru je treba vzorec, ki vsebuje suspendirane delce, premešati. Vzemite 50 cm vzorce z merilnim cilindrom3 in jih položite v PTFE valj.
Po tem se vzorcu doda koncentrirana dušikova kislina (2 cm3). Mešanico postavimo v dimnik za 15-30 minut.
PTFE valj je vstavljen v avtoklav (grelni aparat) mikrovalovne pečice. V tem primeru se morate ravnati po navodilih za uporabo opreme in upoštevati varnostne ukrepe.
Aparati za ogrevanje so postavljeni v pečico; vzorčni program za prebavo je nameščen.
Ohlajene avtoklave nežno pretresemo. To je potrebno, da se vsebina temeljito premeša. Po tem, da uravnotežite pritisk, nekoliko odprite pokrov.
Kvalitativno razpadla zmes po odstranitvi dušikovih oksidov je rumenkasta ali brezbarvna prozorna raztopina. Na stenah obloge ne sme biti neraztopljenih delcev.
Raztopina se ohladi na sobno temperaturo, nato se prenese v 50 cm bučko3. Stene fluoroplastične obloge speremo z bidestilirano ali deionizirano vodo (majhne porcije).
Atest
Izvaja se za tiste MVI, kise uporabljajo na področjih državnega meroslovnega nadzora. Certificiranje merilnih metod se izvaja tudi za nadzor stanja tehnično zapletenih sistemov (GOST 22.2.04).
MTI, ki se uporabljajo izven okvira državnega nadzora in nadzora, so certificirani v skladu s pravili, določenimi v podjetju ali v sektorju industrije.
Ključni cilj postopka je potrditi možnost izvajanja meritev po vrstnem redu in z napako, ki ne presega kazalnikov, navedenih v dokumentu za metodologijo.
Certifikacijo izvajajo meroslovne službe in druge strukture, pooblaščene za izvajanje nalog zagotavljanja enotnosti meritev.
Preverjanje se izvaja na podlagi rezultatov pregleda materialov in dokumentov, zbranih med razvojem MVI. Ti vključujejo tehnične/eksperimentalne raziskovalne materiale.
Dokumenti za certificiranje
Seznam vrednostnih papirjev vključuje:
- Začetne zahteve za ustvarjanje (razvoj) MMI.
- Osnutek dokumenta, ki ureja metodologijo.
- Program in rezultati izračuna/eksperimentalne ocene značilnosti napak.
pozitiven rezultat
V primeru ugotavljanja skladnosti MMI z določili regulativnega dokumenta se slednji potrdi na predpisan način. To (razen državnega standarda) označuje, da je MVI certificiran. V tem primeru je navedena organizacija (podjetje), katere meroslovna služba je opravila pregled. Lahko navede GNMC ali organ GMS.
Registracija MVI
Certificirane metode so predmet obračuna. Za to je bil ustvarjen Zvezni register merilnih metod. Sestavljen je iz več razdelkov.
Urejeno s standardnimi in certificiranimi metodami, namenjenimi za uporabo na področjih distribucije meroslovne državne kontrole in nadzora, je treba obvezno registrirati.
Za vključitev v register merilnih metod razvijalec pošlje VNIIMS (Vseruski raziskovalni inštitut meroslovne službe) dokument za MVI s priloženo kopijo potrdila o potrdilu.
Pristojbine ni.
Vsaki tehniki se ob vpisu v register dodeli koda. Vključuje okrajšavo FR (Zvezni register), številko oddelka (enomestno), kodo vrste meritve (dve števki), datum registracije (leto) in številko računa (petmestno). Na primer: FR.1.37.1998.00004.
