Kvantitativna analiza je Definicija, koncept, kemijske metode analize, metodologija in formula za izračun

2024 Avtor: Angel Austin | [email protected]. Nazadnje spremenjeno: 2024-01-02 17:55

Kvantitativna analiza je velik del analitične kemije, ki vam omogoča določitev kvantitativne (molekularne ali elementarne) sestave predmeta. Kvantitativna analiza je postala zelo razširjena. Uporablja se za določanje sestave rud (za oceno stopnje njihovega čiščenja), sestave tal, rastlinskih predmetov. V ekologiji metode kvantitativne analize določajo vsebnost toksinov v vodi, zraku in tleh. V medicini se uporablja za odkrivanje ponarejenih zdravil.

Problemi in metode kvantitativne analize

Glavna naloga kvantitativne analize je ugotoviti kvantitativno (odstotno ali molekularno) sestavo snovi.

Odvisno od tega, kako je ta problem rešen, obstaja več metod kvantitativne analize. Obstajajo tri skupine:

fizično.
fizikalno-kemijska.
kemikalija.

Prve temeljijo na merjenju fizikalnih lastnosti snovi - radioaktivnosti, viskoznosti, gostote itd. Najpogostejše fizikalne metode kvantitativne analize so refraktometrija, rentgenska spektralna in radioaktivna analiza.

Drugi temelji na merjenju fizikalno-kemijskih lastnosti analita. Ti vključujejo:

Optično - spektrofotometrija, spektralna analiza, kolorimetrija.
Kromatografija - plinsko-tekočinska kromatografija, ionska izmenjava, porazdelitev.
Elektrokemična - konduktometrična titracija, potenciometrična, kulometrična, elektroutežna analiza, polarografija.

Tretje metode na seznamu metod temeljijo na kemijskih lastnostih preskusne snovi, kemijskih reakcijah. Kemične metode so razdeljene na:

Analiza teže (gravimetrija) - temelji na natančnem tehtanju.
Analiza volumna (titracija) - temelji na natančnem merjenju volumnov.

Metode kvantitativne kemijske analize

Najpomembnejša sta gravimetrična in titrimetrična. Imenujejo se klasične metode kemične kvantitativne analize.

Postopoma se klasične metode umikajo instrumentalnim. Vendar pa ostajajo najbolj natančni. Relativna napaka teh metod je le 0,1-0,2%, medtem ko je pri instrumentalnih metodah 2-5%.

Gravimetrija

Bistvo gravimetrične kvantitativne analize je izolacija zanimive snovi v njeni čisti obliki in njeno tehtanje. Izločanje pogostejevse poteka s padavinami. Včasih je treba komponento, ki jo je treba določiti, pridobiti v obliki hlapne snovi (metoda destilacije). Tako je mogoče določiti na primer vsebnost kristalizacijske vode v kristalnih hidratih. Precipitacijske metode določajo silicijevo kislino pri obdelavi kamnin, železo in aluminij pri analizi kamnin, kalij in natrij, organske spojine.

Analitski signal v gravimetriji - masa.

Metoda kvantitativne analize z gravimetrijo vključuje naslednje korake:

Obarjanje spojine, ki vsebuje snov, ki vas zanima.
Filtracija nastale mešanice za ekstrakcijo oborine iz supernatanta.
Pranje oborine, da odstranimo supernatant in odstranimo nečistoče z njene površine.
Sušenje pri nizkih temperaturah za odstranjevanje vode ali pri visokih temperaturah za pretvorbo usedline v obliko, primerno za tehtanje.
Tehtanje nastale usedline.

Pomanjkljivosti gravimetrične kvantifikacije sta trajanje določanja in neselektivnost (reagenti za obarjanje so redko specifični). Zato je potrebna predhodna ločitev.

Izračun z gravimetrično metodo

Rezultati kvantitativne analize, opravljene z gravimetrijo, so izraženi v masnih deležih (%). Za izračun morate poznati maso preskusne snovi - G, maso nastale usedline - m in njeno formulo za določanje pretvorbenega faktorja F. Formule za izračun masnega deleža in pretvorbenega faktorja so predstavljene spodaj.

Izračunate lahko maso snovi v usedlini, za to se uporabi pretvorbeni faktor F.

Gravimetrični faktor je konstantna vrednost za dano preskusno komponento in gravimetrično obliko.

Titrimetrična (volumetrična) analiza

Titrimetrična kvantitativna analiza je natančno merjenje volumna raztopine reagenta, ki se porabi za enakovredno interakcijo s snovjo, ki vas zanima. V tem primeru je koncentracija uporabljenega reagenta vnaprej nastavljena. Glede na prostornino in koncentracijo raztopine reagenta se izračuna vsebnost sestavine, ki nas zanima.

Ime "titrimetrični" izvira iz besede "titer", ki se nanaša na en način izražanja koncentracije raztopine. Titer kaže, koliko gramov snovi se raztopi v 1 ml raztopine.

Titracija je postopek postopnega dodajanja raztopine z znano koncentracijo določenemu volumnu druge raztopine. Nadaljuje se do trenutka, ko snovi popolnoma reagirajo med seboj. Ta trenutek se imenuje ekvivalentna točka in je določen s spremembo barve indikatorja.

Titrimetrične analizne metode:

kislinska baza.
Redoks.
Padavine.
Complexometric.

Osnovni koncepti titrimetrične analize

Pri titrimetrični analizi se uporabljajo naslednji izrazi in koncepti:

Titrant - raztopina,ki se vlije. Njegova koncentracija je znana.
Titrirana raztopina je tekočina, ki ji je dodan titrant. Treba je določiti njegovo koncentracijo. Titrirano raztopino običajno damo v bučko, titrant pa v bireto.
Ekvivalentna točka je trenutek titracije, ko postane število ekvivalentov titranta enako številu ekvivalentov snovi, ki nas zanima.
Indikatorji - snovi, ki se uporabljajo za določitev točke enakovrednosti.

Standardne in delujoče rešitve

Titranti so standardni in delujoči.

Standardne dobimo z raztapljanjem natančnega vzorca snovi v določenem (običajno 100 ml ali 1 l) volumnu vode ali drugega topila. Tako lahko pripravite rešitve:

Sodium Chloride NaCl.

Kalijev dikromat K₂Cr₂O_7.

Natrijev tetraborat Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

oksalna kislina H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Natrijev oksalat Na₂C₂O_4.

jantarna kislina H₂C₄H₄O_4.

V laboratorijski praksi se standardne raztopine pripravljajo z uporabo fiksanalov. To je določena količina snovi (ali njene raztopine) v zaprti ampuli. Ta količina se izračuna za pripravo 1 litra raztopine. Fixanal lahko shranjujete dlje časa, ker je brez dostopa do zraka, razen alkalije, ki reagirajo s steklom ampule.

Nekaj rešitevnemogoče kuhati z natančno koncentracijo. Na primer, koncentracija kalijevega permanganata in natrijevega tiosulfata se spremeni že med raztapljanjem zaradi njihove interakcije z vodno paro. Praviloma so te raztopine potrebne za določitev količine želene snovi. Ker njihova koncentracija ni znana, jo je treba določiti pred titracijo. Ta proces se imenuje standardizacija. To je določanje koncentracije delovnih raztopin z njihovo predhodno titracijo s standardnimi raztopinami.

Za rešitve je potrebna standardizacija:

Kisline - žveplova, klorovodikova, dušikova.
Alkalije.
Kalijev permanganat.
Srebrov nitrat.

Izbira indikatorja

Za natančno določitev točke enakovrednosti, to je konca titracije, potrebujete pravo izbiro indikatorja. To so snovi, ki spreminjajo svojo barvo glede na pH vrednost. Vsak indikator spremeni barvo svoje raztopine pri drugačni vrednosti pH, ki se imenuje prehodni interval. Za pravilno izbran indikator prehodni interval sovpada s spremembo pH v območju ekvivalenčne točke, ki se imenuje titracijski skok. Za njegovo določitev je potrebno sestaviti titracijske krivulje, za katere se izvedejo teoretični izračuni. Glede na jakost kisline in baze obstajajo štiri vrste titracijskih krivulj.

Izračuni v titrimetrični analizi

Če je ekvivalentna točka pravilno definirana, bosta titrant in titrirana snov reagirala v enakovredni količini, to je v količini titrantne snovi(n_e1) bo enak količini titrirane snovi (n_e2): n_e1=n e2_{. Ker je količina ekvivalentne snovi enaka zmnožku molske koncentracije ekvivalenta in prostornine raztopine, potem je enakost}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, kje:}

-C_{e1 – normalna koncentracija titranta, znana vrednost;}

-V_{1 – prostornina raztopine titranta, znana vrednost;}

-C_{e2 – normalna koncentracija titrirane snovi, ki se določi;}

-V_{2 – prostornina raztopine titrirane snovi, določena med titracijo.}

Po titraciji lahko izračunate koncentracijo snovi, ki vas zanima, s formulo:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂